Устройство, принцип работы, основные виды хроматографов

Устройство, принцип работы, основные виды хроматографов

Это оборудование предназначено для разделения веществ на компоненты для последующего анализа с целью определить количества и качество. Общий принцип работы заключается в перемещении подвижного элемента по неподвижному. При выборе учитывается область применения, вид исследуемых веществ, цели проведения анализов. В идеале функционал должен соответствовать выполняемым задачам.

Устройство хроматографов

Устройство зависит от вида хроматографа. Он может быть бумажный, тонкослойный, газовый, жидкостный.

Бумажный хроматограф

Система состоит из камеры, бумаги, детектора. Для изготовления камер используется стекло, нержавеющая стать, пластик. Стеклянные емкости самые лучшие, так как обладают химической инертностью и прозрачностью. Размеры подбираются по типу проявления, виду и длине бумаги.

Бумага может быть фильтровальная, модифицированная, гидрофильная, гидрофобная, пропитанная ионообменной смолой, оксидом алюминия, кремнеземом. Метод исследований адсорбционный или разделительный. При первом варианте бумага пропитанная, разделение происходит по мере передвижения растворителя. При втором варианте неподвижный элемент влажный, компоненты разделяются под воздействием влаги и растворителя.

Тонкослойный хроматограф

Кроме камеры (вертикальной, горизонтальной, с двумя желобами, автоматической) требуется:

1. набор пластин;
   

2. нагреватель пластин;

3. аппликатор;

4. прибор для погружения;

5. УФ-лампа;

6. программное обеспечение.

Желательно заранее позаботиться о регулярном обслуживании.

Газовый хроматограф

Оборудование называется газовым из-за того, что роль элюента выполняет инертный газ. Неподвижным элементом может быть жидкость или твердое вещество. При первом варианте хроматография газожидкостная, при втором газообсорбционная.

Конструкция сравнительно сложная, включает в себе:

• баллон с газом;
• регулятор, 
• определяющий давление и расход;
• расходомер;
• механизм ввода;
• колонку;
• детекторы;
• регистратор (самописец, ПК);
• усилитель электросигнала.

Колонки насадочные или капиллярные. У первых диаметр примерно 2 мм, наполнение адсорбентом происходит заранее. Вторые открытые или полые, с диаметром 0,1 -0,5 мм, обеспечивают повышение эффективности исследований за счет сокращения времени на дифференцирование проб.

Жидкостный хроматограф

В этом оборудовании в качестве подвижного элемента используются растворители, растворы на основе воды, вода. На рынке доступны как сравнительно простые, так сложные устройства с миникомпьютерами, контролирующими параметры исследований, обрабатывающими полученные данные. Для производства стоит выбрать комплект с высоким уровнем автоматизации, повышающий качество контроля. При самостоятельной сборке из блоков можно создать прибор, полностью соответствующий решаемым задачам.

Модули жидкостный хроматографов :

1. термостаты колонок;

2. устройства подготовки, концентрирования проб;

3. устройства дегазации;

4. насосы (несколько насосов);

5. коллекторы фракций;

6. дозаторы;

7. рециклер растворителя;

8. детекторы;

9. устройства постколоночной дериватизации;

10. фильтры;

11. блоки управления.

Конструкция меняется с минимальными расходами, что позволяет успешно решать различные задачи.

Принцип работы, область применения

Принцип работы (так же как устройство) зависит от вида оборудования.

Бумажный хроматограф

Роль неподвижного элемента выполняет бумага, подвижного растворитель. Компоненты распределяются по мере передвижения растворителя, увлекающего за собой образец, по волокнам. При использовании адсорбционного метода отдельные элементы образца мигрируют и располагаются на поверхности с различной скоростью. Распределительный метод подразумевает распределение компонентов между двумя жидкостями (растворителем и водой).

Этапы проведения исследования:

1. выбор бумаги;

2. выбор растворителя;

3. заполнение камеры;

4. растворение твердого образца (если требуется);

5. загрузка.

6. После распределения компонентов требуется сушка хроматограммы.

Область применения:

1. пределение чистоты фармацевтической продукции;

2. выявление фальсификата, загрязнений продуктов питания, напитков синтетическими красителями;

3. выявление брожения, созревания;

4. определение состава косметических средств;

5. выявление метаболитов, наркотиков;

6. исследование реакций в лабораториях.

Бумажная хроматография используется так же для исследования растительных экстрактов, синтетических красителей, алкалоидов, аминокислот, пептидов, белков.

Тонкослойный хроматограф

Исследуемая проба распределяется по пластине, обработанной силикагелем или оксидом алюминия, помещается в камеру с органическим растворителем для алюирования, емкость закрывается крышкой. После проявления компонентов пластины высушивается, проводится визуальный анализ расположения цветных компонентов. Для бесцветных соединений требуется обработка проявителем и подсветка УФ-лампой.

Область применения:

1. контроль качества медикаментов;

2. тесты на подлинность фитопрепаратов;

3. допинг-контроль;

4. выявление фальсификата;

5. контроль качества пищевых продуктов;

6. исследования метаболизма;

7. определение подлинности косметики;

8. определение экологических свойств воздуха, воды.

Криминалисты используют тонкослойные приборы для анализа чернил, определения подлинности документов, выявления токсических веществ в организме.

Газовый хроматограф

В устройство для ввода через дозатор поступает проба. Вс результате сорбции-десорбции смесь делится на монокомпоненты, перемещается в детектор для регистрации физических и химических свойств, преобразования в электросигнал, затем в цифровой формат. Хроматограммы составляет ПК.

Данный вид хроматографического анализа позволяет исследовать инертные, термостабильные, летучие вещества (в том числе неорганические) с молекулярной массой до 400 единиц.

Область применения:

Этот вид хроматографического оборудования используют так же для производственного анализа в парфюмерной и фармацевтической промышленности, выявления гербицидов, пестицидов, взрывчатых веществ, наркотиков.

Жидкостный хроматограф

Это оборудование бывает градиентное и изократическое. Подвижный элемент подается насосом высокого давления, затем перемещается в предколонку, колонку, через детектор в слив. В процессе протекания хромограммы фиксируются регистратором. Для управления используется модуль контроллера или другого элемента системы.

Область применения:

1. санитарный, экологический контроль;

2. фармацевтика;

3. определение качества пищевых продуктов;

4. клинический анализ;

5. биохимия;

6. криминалистика, научные исследования.