Газовая хроматография

Газовая хроматография

Особенности газовой хроматографии

Главное отличие от других видов — сравнительно большая площадь неподвижного элемента и использование в качестве подвижного взрывобезопасных газов, инертных к сорбенту и разделяемым смесям, обеспечивающих максимальную эффективность колонок, чувствительность детекторов. По состоянию сорбента газовая хроматография делится на газоадсорбционную (с твердым неподвижным элементом) и газожидкостную (с жидким неподвижным элементом).

Газоадсорбционный метод

Для газоадсорбционной хроматографии используется большое количество природных и искусственных адсорбентов, способных поглощать большой объем газа/пара. Адсорбцию обеспечивает электростатическое взаимодействие между молекулами.

Требования к адсорбентам:

• механическая прочность;

• определенная степень селективности;

• инертность к монокомпонентам пробы.

Данными свойствами обладает оксид алюминия, пористые стекла и полимеры, макропористые силикагели, активированный уголь, материалы из глины, гидриды металлов.

Основная область применения газоадсорбционного метода — анализ углеродов с низкой температурой кипения, газовых смесей. Количественный анализ доступен только для органических веществ, которые не разлагаются в колонке, не образуют при растворении в жидком элементе сольватов. Однако газоадсорбция подходит так же для исследования неорганических летучих соединений.

Газожидкостный метод

Главное преимущество для аналитики — широкий выбор жидких неподвижных элементов. Роль подвижного выполняют жидкости, нанесенные на твердые основания.

Требования к жидкостям:

• способность создавать тонкую пленку;

• качественное, быстрое растворение пробы;

• высокая селективность;

• термоустойчивость;

• инертность к основанию, монокомпонентам смеси;

• минимальная летучесть;

• минимальная вязкость.

Факторами, определяющими порядок выхода из колонки монокомпонентов, являются свойства жидкой фазы. У каждого вида свои минимальные/максимальные пределы рабочей температуры. Жидкая фаза подбирается по точке застывания и разрушения на оетучие соединения. Самый широкий диапазон рабочей температуры у силикослановых полимеров.

Задача твердых носителей — удержание жидкой фазы в состоянии пленки, поэтому удельная прочность поверхности 0,5-10м2/г. Для предотвращения адсорбции пробы поверхность должна быть макропористая.

Требования к твердому носителю:

• механическая прочность;

• термостойкость;

• инертность;

• однородность пор.

Универсального носителя не существует, самый выгодный вариант — связанные и элюентом, способные удерживать жидкость независимо от температуры.

Последовательность проведения анализа

Автор фотографии:https://roskr.ru/page/10/

Независимо от вида исследования важна качественная подготовка газа-носителя. Газ в баллонах содержит кислород, органику, воду, что влечет за собой изменение характеристик сорбента. Для удаления кислорода используется специальный катализатор, водные пары пропускаются через молекулярные сита, от органики избавляет активированный уголь. Не менее важна скорость подачи газа, поэтому в систему включаются приборы для стабилизации.

Состав растворителя подбирается в зависимости от характеристик сорбента. Для повышения селективности колонки требуется определенное давление, тщательный подбор остальных термодинамических параметров.

Этапы проведения анализа в газовом хроматографе:

• открытие вентиля подачи газа;

• установка термодинамических параметров (температуры испарителя, колонки, детектора);

• определение готовности прибора к работе;

• промывка дозатора;

• ввод пробы;

• переключение масштаба шкалы;

• выход компонентов.

Для выключения прибора сначала отключаются блоки, затем прекращается подача газа.

Преимущества, область применения газовой хроматографии

Этот неразрушающий метод исследований достаточно распространенный, так как отличается высокой чувствительностью и точностью, совместим с огромным количеством детекторов.

Важные плюсы:

• сравнительно простое устройство оборудования;

• широкая область использования;

• определение минимальных объемов компонентов с высокой точностью;

• широкий ассортимент сорбентов;

• возможность применения реакционной хроматографии;

• максимальная информативность при сочетании со спектрометрией.

Газоадсорбционный метод дает возможность:

• определить точный состав воздуха, выявить токсины, в том числе поливинилхлориды;

• провести анализ выхлопных газов;

• оценить степень загрязнения атмосферы, воды, почвы, промышленных объектов;

• выявить углеводороды.

При использовании капиллярных колонок появляется возможность выявить в биологических жидкостях стероидные гормоны, выявлять ароматические углеводороды, определять состав ароматических веществ, провести анализ нефтепродуктов.

При выборе оборудования важно учесть, что необходимости полностью разделять пробы используется проявительный метод газовой хроматографии. Главный недостаток (снижение концентрации после разбавления газом) устраняется высокочувствительным детектором. Второй минус — постепенное вымывание неподвижной фазы элюентом, если поверхность твердого носителя не подвергалась химической модификации. Для фиксации и анализа результатов лучше использовать компьютер, лишенный недостатков самописца.