Поверка хроматографа жидкостного Dionex UltiMate 3000

Назначение: для измерений содержания широкого спектра компонентов в пробах веществ и материалов, растворах, продуктах питания, почвах и других объектах анализа.

Поверка хроматографа жидкостного Dionex UltiMate 3000

Хроматографы жидкостные Dionex UltiMate 3000 комплектуются градиентными (HPG, LPG, DGP, NCS, NCP) или изократическими (ISO) насосами высокого давления, одним или несколькими детекторами: спектрофотометрическим, диодноматричным, флуориметрическим, рефрактометрическим, электрохимическим, детектором заряженного аэрозоля, персональным компьютером с программным обеспечением Dionex ChromeleonTM. В состав хроматографов могут входить термостаты колонок, автосамплеры WPS , ACC (с термостатированием проб или без), ручные инжекторы.

Спектрофотометрический детектор VWD-3100 — одноканальный, с изменяемой длиной волны, детекторы VWD-3400RS, MWD-3000 и MWD-3000RS — многоканальные, позволяющие одновременно регистрировать сигнал на четырех, пяти и восьми длинах волн с возможностью их переключения во время хроматографирования.

Диодноматричные детекторы DAD-3000 и DAD-3000RS имеют высокое разрешение благодаря наличию 1024 фотодиодов.

Детекторы MWD-3000RS, VWD-3400RS и DAD-3000RS позволяют собирать данные с частотой до 200 Гц. Спектрофотометрические и диодноматричные детекторы могут комплектоваться монитором pH и электропроводности PCM-3000 для контроля формирования градиента по результатам измерений электропроводности и/или pH.

Флуориметрические сканирующие детекторы FLD 3100 (одноканальный) и FLD 3400RS (четырехканальный) выпускаются с одним и двумя фотоумножителями (технология Dual-PTM). В качестве источника света используется ксеноновая лампа со временем работы около 20000 часов.

Детекторы заряженного аэрозоля Corona CAD, Corona ultra RS и Corona Veo являются универсальными детекторами и предназначены для определения нелетучих или слаболетучих соединений независимо от их химической структуры. Детекторы заряженного аэрозоля используются как взаимно дополняющие к масс-селективным и УФ/Вид детекторам. Расширенный линейный динамический диапазон и высокая чувствительность позволяют использовать эти детекторы в классической ВЭЖХ, ультра-ВЭЖХ и нано-потоковой ВЭЖХ.

Многоканальный (до 4 независимых каналов измерений) электрохимический детектор ECD 3000RS специально разработан для определения нейротрансмиттеров для фарм- диагностики, а также для селективного определения компонентов в сложных матрицах, таких как природные образцы. Электрохимический детектор Coulochem работает в постоянно-токовом, импульсном и сканирующих режимах, предназначен для рутинных анализов.

Рефрактометрические детекторы модели RI-101, RefractoMax 520 и RefractoMax 521, универсальные хроматографические детекторы, предназначены для измерений содержания широкого круга органических и неорганических веществ, в том числе на уровне низких концентраций (миллиграммов на литр).

Градиентные насосы выпускаются в нескольких исполнениях: бинарный HPG (градиент из 2 элюентов (либо 2 из 4)); квартернарный LPG (градиент из 4 элюентов); двойной DGP (два совмещённых независимых насоса с градиентом из 3 элюентов каждый). Каждый насос может комплектоваться встроенными или внешними дегазаторами элюента. Все насосы поставляются с системами автоматической промывки сальников плунжеров. Насосный блок NCS представляет собой двойной градиентный насос с термостатом колонок в одном корпусе. В составе двойного насоса имеется бинарный (HPG) насос для капиллярных или нано потоков (без сплиттера) и тернарный (LPG) микронасос для загрузки проб, предварительного концентрирования или 2D хроматографии. Насосный блок NCP представляет собой бинарный (HPG) насос для капиллярных или нано потоков (без сплиттера).

Для ввода пробы в хроматограф используют автосамплеры WPS и ACC или инжектор для ручного ввода образца. Автосамплер АСС оснащен встроенным термостатом колонок. Автосамплеры WPS могут обеспечивать фракционирование пробы после разделения с последующей инжекцией в ту же или другую колонку. Все автосамплеры комплектуются лотками для виал различной вместимости, плашек, пробирок «эппендорф». Конструкция автосамплеров обеспечивает полное или частичное заполнение петли (0,01 — 2500 мкл), термостатирование образцов (4 °С — 45 °С), автоматический сбор фракций с помощью коллектора в свободные виалы авто-самплера и повторный ввод их в хроматографическую систему.

Хроматографы могут комплектоваться термостатами TCC с встроенными кранами-переключателями (опция). В качестве нагревательного элемента в них используется элемент Пельтье. Термостаты могут вмещать до 12 колонок длиной до 300 мм (в зависимости от диаметра и длины). Для улучшения разделения компонентов проб в хроматографических колонках предусмотрено программирование режимов анализа, быстрый нагрев и охлаждение (на 30°С за 15 минут), предколоночный нагрев и постколоночное охлаждение элюента. Термостаты колонок выпускаются в трёх вариантах: стандартном, RSLС и Flow Manager™ и могут быть укомплектованы для переключения потоков и колонок шести и десятипортовыми двухпозиционными кранами- переключателями, а также семипортовыми шестипозиционными кранами для использования в автоматической процедуре подбора метода разделения (Automated Method Scouting).

Хроматографы могут выпускаться в препаративном, аналитическом, микро- и нано- вариантах. Для работы с биоматериалами предусмотрено исполнение узлов хроматографа из инертных (биосовместимых, не содержащих железных сплавов) материалов.

Хроматографы могут быть размещены в защитном кожухе «Integral» для эксплуатации в производственных условиях для он-лайн подключения и контроля технологических потоков. В этом случае используются дополнительные блоки: Блок селектора потоков SS и Блок пробо-подготовки SP. Блок SS предназначен для отбора проб для анализа из нескольких технологических потоков (до 21). В состав блока входит от одного до трех многоходовых кранов, каждый кран обслуживает 7 потоков. Блок подготовки проб SP представляет собой отдельный модуль, выполняющий операции по подготовке проб перед хроматографическим анализом. Стандартные функции включают в себя выбор, подготовку и загрузку проб и стандартных образцов для анализа. Смешивание проб, разбавление, нагрев, контроль давления, расхода и мониторинг рН, предлагаются в качестве опций.

Управление всеми компонентами жидкостного хроматографа Dionex UltiMate 3000 осуществляется через установленное на IBM PC-совместимом компьютере специальное программное обеспечение «Dionex Chromeleon». Хроматографическое программное обеспечение с архитектурой клиент-сервер соответствует требованиям GLP и осуществляет полное управление хроматографической системой, сбор и обработку данных, автоматическую диагностику модулей, автоматические процедуры контроля, управление через USB-порт, локальную сеть или удаленный доступ (через интернет). Программное обеспечение, входящее в состав хроматографов, позволяет устанавливать и контролировать режимные параметры хроматографов, отслеживать выполнение анализа, обрабатывать полученные хроматографические данные.

Рис. 6. Детектор заряженного аэрозоля Corona Рис. 7 Детектор заряженного аэрозоля Corona CAD.    ultra RS и ^rona Veo.

Рис.10.1 Общий вид защитного кожуха для Рис.10.2 Расположение хроматографа Ultimate установки хроматографа Ultimate 3000 в сис- 3000 в защитном кожухе системы «Integral». тему «Integral».

Программное обеспечение

Идентификационные данные программного обеспечения приведены в таблице 1.

Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню: «А» — метрологически значимая часть ПО СИ и измеренные данные достаточно защищены с помощью специальных средств защиты от преднамеренных изменений в соответствии с МИ 3286-2010.

Влияние программного обеспечения хроматографов учтено при нормировании метрологических характеристик.