Ионная хроматография
Этот вид исследований является модификацией ионообменной хроматографии, отличается использованием кондуктометрического детектирования. Принцип работы такой же, как при высокоэффективной жидкостной хроматографии. Важная особенность — небольшая емкость сорбента с минимальными размерами частиц, сравнительно высокая скорость на входе в колонку. При минимальном объеме пробы определяется большое количество ионов, в том числе анионов и катионов.
Виды ионной хроматографии
Ионы — частицы с определенным электрическим зарядом, их возможно разделять и преобразовать при помощи кондуктометрического детектора, камера которого соединена с электродами.
Существуют 2 основных вида ионной хроматографии:
-
с одной колонкой;
-
с двум колонками.
При первом варианте подвижная фаза поступает в детектор из колонки, заполненный сорбентом со сравнительно высокой электрической проводимостью и относительно низкой чувствительностью. Использование метода целесообразно для ионов с большой подвижностью. Детектирование возможно в растворах сильных кислот. Для выполнения сравнительно простых аналитических задач одной колонки достаточно.
При наличии двух колонок подвижная фаза для подавления электропроводности пропускается через дополнительную систему. Чаще всего это катионообменная колонка с большой емкостью. Использование ограничено из-за необходимости в регулярной регенерации. В современном оборудовании вторая колонка заменяется капиллярной полупроницаемой мембраной с аналогичным принципом действия, но с заменой смолы на раствор иона, которым заполнено внешнее пространство.
У такой системы упрощена регенерация, мертвый объем минимальный. Раствор во внешнем пространстве можно менять непрерывно при помощи насоса или периодически, первый вариант эффективнее.
Разработаны так же автоматические системы с применением электрического поля для воздействия на мембраны, работающие в замкнутом режиме. Подавляющие ионы выделяются из элюата после прохождения подавления и детектирования. При данном варианте не требуется регенерация или иное обслуживание.
Лучшие производители выпускают хроматографы с различными вариантами автоматизации для непрерывного анализа большого количества образцов. Катионы и анионы анализируются с одного податчика, достоверность и точность результатов высокая,
Варианты ионной хроматографии:
-
обратимый обмен ионов в катионообменнике;
-
создание пар ионов в матрице добавлением в элюент специальных поверхностно-активных растворов;
-
эксклюзия с ионами водорода в катионообменнике, слабыми кислотами в подвижной фазе.
Для обеспечения высокой эффективности работы важен правильный выбор хроматографа.
Устройство современного ионного хроматографа
Основные элементы системы:
-
насос, обеспечивающий минимальное давление и пульсацию;
-
сорбенты со специфической селективностью по отношению к ионам;
-
система генерации с возможностью проведения катионного и анионного анализа;
-
термостатирование колонок;
-
подавитель электропроводности элюентов;
-
система, подавляющая фоновую электропроводность.
Для генерации элюента с картриджем, наполненным электролитом, монтируется блок между системой разделения и насосом. Для отделения от основного резервуара используется полупроницаемая мембрана, позволяющая создавать элюент с определенной концентрацией путем изменения напряжения. Дополнительно определяется концентрация на выходе и скорость потока. Контакт с кислотами и щелочами у оператора минимальный.
Для подавления фоновой электропроводности используется электрохимический подавитель, меняющий свойства аналита за счет добавления подвижных гидроксид-ионов и протонов, что значительно повышает чувствительность. Щелочи и кислоты заменяются деионизированной водой.
Дополнительные возможности обеспечивают автосамплеры, автоматизирующие ввод проб, и специализированное программное обеспечение для обработки полученных данных.
Преимущества ионной хроматографии
Основной плюс — возможность определить катионы и анионы, органические и неорганические ионы. Для обеспечения высокой чувствительности не требуется предварительное концентрирование.
Все плюсы:
-
минимальный объем проб (от 0,4 мкл);
-
быстрая подготовка к работе;
-
срок службы картриджей генерации до 18-и месяцев;
-
наличие колонов с различной селективностью;
-
высокая скорость и эффективность, максимальный объем информации о пробах;
-
минимальное потребление воды (снижение расходов);
-
простая эксплуатация, минимальное обслуживание.
Эффективность исследований повышается при сочетании ионной хроматографии с масс-спектрометрией, увеличивающей чувствительность. Современные хроматографы способны разделить пестициды, фосфаты, в том числе сахарные, органические кислоты. Огромный ассортимент колонок позволяет проводить практически любые исследования с разделением ионов. Для решения практических задач совмещение ионной хроматографии с масс-спектрометрией является оптимальным вариантом.
Область применения ионной хроматографии
Автор фотографии:https://www.lungcancercenter.com/lung-cancer/types/squamous-cell-carcinoma/
У данного метода большое количество вариантов выполнения практических задач. В первую очередь это контроль качества питьевой и продувной воды парогенераторов, радиоактивных выбросов в ядерной энергетике.
Самые частые области применения:
-
выявление нитратов. нитритов в питьевой воде;
-
контроль качества боратной воды на электростанциях;
-
выявление анионов в дождевой воде;
-
анализ сульфатов, нитратов, собранных фильтрами;
-
выявление органических, неорганических ионов в газированных напитках;
-
выявление следов бромата в озонированной воде для питья, сульфатов в морской воде;
-
выявление оксалата в моче.
Важное практическое значение имеет возможность определять щелочноземельные и щелочные металлы благодаря высоким показателям экспрессности, селективности, чувствительности. Оптимальный вариант — хроматограф с двумя колоннами, элюент, способный снизить электропроводность.
